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    高純氣體分析/氣體分析檢測(cè)氣相色譜儀
    發(fā)布者:shhusi  發(fā)布時(shí)間:2014-03-04 16:18:57

    目的:建立高純氣體分析方法。 

    方法原理:氦離子化檢測(cè)器(Valco公司全球領(lǐng)先的PDHID-50ppb痕量檢測(cè)) 

    PDHID是利用氦中穩(wěn)定的,低功率脈沖放電作電離源,使被測(cè)組分電離產(chǎn)生信號(hào)。PDHID是非放射性檢測(cè)器,對(duì)所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應(yīng)。 

     

    1.脈沖放電間隔和功率    PDHID中放電電極距離為1.6mm,改變充電時(shí)間可改變經(jīng)過(guò)初級(jí)線(xiàn)圈的放電功率。充電時(shí)間越長(zhǎng)、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時(shí)間在40-45μs,基流和響應(yīng)值達(dá)最佳。因放電時(shí)間僅為1μs,而脈沖周期達(dá)幾百微秒,絕大部分時(shí)間放電電極是空載。所以放電區(qū)不會(huì)過(guò)熱。 

     

    2.偏電壓    在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負(fù)偏電壓。響應(yīng)值隨偏電壓的增加而急劇增大,很快即達(dá)飽和。在飽和區(qū)響應(yīng)值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作,噪聲較低;髋c偏電壓的關(guān)系同響應(yīng)值與偏電壓。 

     

    3.通過(guò)放電區(qū)的氦流速    氦通過(guò)放電區(qū)有兩個(gè)目的:保持放電區(qū)的潔凈,以便氦被激發(fā);它作為尾吹氣加入,以減少被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul,對(duì)峰寬為5s的色譜峰,要求氦流速為6.8-13.6ml/min,如果峰寬窄至1s,流速應(yīng)提高到34-68ml/min,以保持被測(cè)組分在檢測(cè)器的滯留時(shí)間短至該峰寬的10%-20%。 

     

    4.電離方式和性能特征    PDHID的電離方式尚不十分明朗,綜合文獻(xiàn)敘述,電離過(guò)程有三部分組成:氦中放電發(fā)射出13.5-17.7eV的連續(xù)輻射光進(jìn)行光電離;被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB,產(chǎn)生信號(hào),或直接電離載氣和雜質(zhì)產(chǎn)生基流;亞穩(wěn)態(tài)氦與組分反應(yīng)電離產(chǎn)生信號(hào),或與雜質(zhì)反應(yīng)電離產(chǎn)生基流。

     

    e + ABAB+ + 2e 

     

    e + HeHe**→ He* + hν 

     

    He* + ABAB+ + e + He 

    結(jié)論:方法簡(jiǎn)便,快速,準(zhǔn)確,可作為高純氣中各種成分分析的檢測(cè)方法。 

     

    1、儀器、藥品和試劑 

     

     

     

    2、方法和結(jié)果 

    2.1 色譜條件 

      色譜柱:根據(jù)所測(cè)樣品組分進(jìn)行選擇。本公司提供專(zhuān)用的高純氣體檢測(cè)的專(zhuān)用色譜柱 

      色譜條件:柱溫:由使用者選擇適宜溫度,氣化室溫度:由使用者選擇適宜溫度;檢測(cè)器溫度:由使用者選擇適宜溫度;自動(dòng)電動(dòng)六通進(jìn)樣,具體的做樣條件可根據(jù)所測(cè)樣品組分進(jìn)行調(diào)節(jié)。 

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制備 

    取標(biāo)準(zhǔn)氣體通過(guò)電動(dòng)自動(dòng)六通閥進(jìn)樣,平行做樣幾次,用此標(biāo)樣來(lái)做各個(gè)組分的校正曲線(xiàn),工作曲線(xiàn)強(qiáng)制過(guò)原點(diǎn),專(zhuān)用的色譜數(shù)據(jù)工作站可以幫您很快的測(cè)得各個(gè)組分的含量 

    2.3   結(jié)果 

      本方法快捷、準(zhǔn)確,可作為高純氣檢測(cè)方法

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