煤中全硫的測(cè)定方法煤質(zhì)分析儀器測(cè)定方法
一、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定煤中全硫的庫(kù)化法和高溫燃燒中的方法提要、儀器設(shè)備、測(cè)試方法、結(jié)果計(jì)算及精密度等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無(wú)煙煤。
二、測(cè)硫儀測(cè)試方法
1）于30mL坩堝內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g1(稱準(zhǔn)至0.0002g)和艾氏劑2g(稱準(zhǔn)至0.1g)，仔細(xì)混合均勻，再用1g(稱準(zhǔn)至0.1g)艾氏劑覆蓋。
2）將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的馬弗爐中，在1~2h內(nèi)從室溫逐漸加熱到800~8500C，并在該溫度下保持1~2h。
3）將坩堝從爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物攪松搗碎(如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒，應(yīng)在800~8500C下繼續(xù)灼燒0.5h)，然后轉(zhuǎn)移到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩堝內(nèi)壁，將洗液收入燒杯，再加入100~150mL剛煮沸的水，充分?jǐn)嚢�。如果此時(shí)尚有黑色煤粒漂浮在液面上，則本次則定作廢。
4）用中速定性濾紙以傾瀉法過(guò)濾，用熱水沖洗3次，然后將殘?jiān)迫霝V紙中，用熱水仔細(xì)清洗至少10次，洗液總體積約為250~300mL。
5）向?yàn)V液中滴入2~3滴甲基橙指示劑(2.2.4),加鹽酸(2.2.2)中和再加入2mL，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液(2.2.3)10mL，在近沸狀況下保持約2h，最后溶液體積為200mL左右
6）溶液冷卻或靜置過(guò)夜后用致密無(wú)灰定量濾紙過(guò)濾，并用熱水洗至無(wú)氯離子為止[用硝酸銀(2.2.5)檢驗(yàn)]。
7）將沉淀的濾紙移入已知質(zhì)量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度為800~8500C的馬弗爐內(nèi)灼燒20~40min，取出坩堝，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫(約20~30min)，稱量。
8）每配制一批艾氏劑或更換其他任一試劑時(shí)，應(yīng)進(jìn)行2個(gè)以上空白試驗(yàn)(除不加煤樣外，全部操作按本標(biāo)準(zhǔn)第2.4條進(jìn)行)，硫酸鋇質(zhì)量的極差不得大于0.0010g，取算術(shù)平均值作為空白值。
三、煤質(zhì)分析儀器設(shè)備
1）分析天平：感量0.0001g。
2）馬弗爐：附測(cè)溫和控溫儀表，能長(zhǎng)溫到9000C，溫度可調(diào)并可通風(fēng)。